Introdução ao teste de adesão em materiais e alimentos
O teste de adesão é amplamente utilizado em pesquisas nas áreas de alimentos, farmacêutica e ciência de materiais para quantificar o quão fortemente uma amostra adere a uma superfície e compreender como ela se comporta durante o processo de separação. Esse tipo de avaliação é essencial para caracterizar propriedades de textura, coesão e interação entre superfícies, fatores fundamentais para o controle de qualidade, desenvolvimento de produtos e otimização de processos industriais.
Para sistemas semissólidos e sólidos macios, o método mais frequentemente utilizado em um Analisador de Textura é o teste com probe (sonda). Essa técnica permite estabelecer contato controlado com a amostra, tempo de permanência (dwell time) e separação padronizada, enquanto o equipamento registra dados detalhados de força em função da distância. A partir dessas medições instrumentais, é possível determinar parâmetros importantes como força de adesão, trabalho de adesão e comportamento mecânico do material, proporcionando medições altamente reprodutíveis e confiáveis.
Neste artigo, apresentamos orientações práticas para a realização de testes de adesão confiáveis em análise de textura, abordando:
- Como configurar ensaios de adesão utilizando métodos com probe em analisadores de textura
- Como selecionar acessórios e dispositivos adequados para diferentes tipos de amostras
- Como garantir o correto confinamento e posicionamento da amostra durante o ensaio
- Como interpretar curvas de adesão, distinguindo parâmetros relacionados à adesão, coesão e propriedades de textura
Princípio básico do teste com probe
Em um teste de adesão padrão, o procedimento segue algumas etapas fundamentais para garantir medições confiáveis e reprodutíveis em um Analisador de Textura:
- Uma probe (sonda) — geralmente cilíndrica, embora sondas esféricas também sejam amplamente utilizadas — é colocada em contato com a superfície da amostra a uma velocidade controlada, garantindo padronização no início do ensaio.
- Uma força de contato definida é aplicada durante um tempo de permanência (dwell time) previamente estabelecido, promovendo a formação de ligação, molhamento ou interação entre a sonda e a amostra.
- Em seguida, a sonda é retirada a uma velocidade controlada até que ocorra a separação completa da amostra, também chamada de falha adesiva.
Além do método tradicional com probe, também é possível utilizar um sistema de recipiente e disco, como no ensaio de back-extrusion. Nessa configuração, o disco é colocado em contato com a superfície da amostra e posteriormente retirado, permitindo avaliar propriedades de adesão e textura, sem necessariamente extrudar o material.
Independentemente da configuração utilizada, o sucesso de um teste de adesão em análise de textura depende de um requisito fundamental:
A amostra deve estar firmemente fixa ou contida, de modo que o instrumento meça apenas a força necessária para separar a amostra da probe — e não a força necessária para levantar toda a amostra ou o recipiente.
Se, durante a retirada da sonda, toda a amostra for levantada junto com ela, a força dominante registrada será simplesmente o peso ou a massa do sistema, e não o verdadeiro comportamento adesivo do material.
Para materiais que não são autoportantes, essa condição geralmente é controlada por meio de duas estratégias principais:
- Utilização de pequenas quantidades de amostra durante o ensaio
- Garantia de que o recipiente ou suporte esteja devidamente restrito, podendo ser mantido manualmente ou fixado por meio de grampos ou suportes apropriados
Esses cuidados são essenciais para assegurar que os resultados obtidos representem corretamente as propriedades de adesão do material analisado.
Firmeza e pegajosidade avaliadas com probes pequenas
As propriedades de firmeza e pegajosidade (stickiness) são frequentemente avaliadas utilizando uma probe cilíndrica de pequeno diâmetro, que realiza um teste de penetração até uma profundidade previamente definida.
Esse tipo de ensaio é amplamente utilizado na análise de textura de alimentos, produtos farmacêuticos e materiais semissólidos, permitindo caracterizar propriedades mecânicas importantes para desenvolvimento de produtos e controle de qualidade.
Parâmetros típicos medidos no teste
Firmeza
Corresponde à força compressiva máxima registrada quando a sonda atinge a profundidade de penetração definida. Esse parâmetro está diretamente relacionado à resistência estrutural do material.
Pegajosidade ou força adesiva
Representa o pico de força negativo registrado durante a retirada da probe, indicando a força máxima de atração entre a sonda e a amostra.
Trabalho de adesão
Corresponde à área sob a porção negativa da curva força × distância durante a retirada da sonda, representando a energia necessária para superar as forças adesivas presentes entre a amostra e a superfície da probe.
Assim como nos demais testes de adesão, a fixação correta da amostra é essencial para garantir medições confiáveis. Para evitar que a amostra seja puxada integralmente pela sonda durante o ensaio, diferentes dispositivos de fixação podem ser utilizados, como:
Esses acessórios mantêm a amostra mecanicamente restrita, permitindo que apenas uma área específica da superfície permaneça exposta para o teste, garantindo resultados mais precisos e reprodutíveis.
Dispositivos para múltiplas amostras e substratos flexíveis
Para aumentar a produtividade do laboratório ou permitir a realização de vários testes em uma mesma amostra, também podem ser utilizados acessórios específicos desenvolvidos para ensaios de adesão e análise de textura.
Um exemplo é a Multi-hole Indexing Plate, que permite posicionar diversos produtos em aberturas separadas, possibilitando a realização de testes sequenciais de forma rápida e padronizada.
Esse dispositivo oferece a mesma função de contenção da amostra (“hold-down”), mas com a vantagem de permitir múltiplas medições sem a necessidade de remontar o sistema de teste, otimizando o tempo de análise e melhorando a eficiência dos ensaios laboratoriais.
Suporte para Substratos Flexíveis
O Flexible Substrate Clamp foi desenvolvido para fixar e estabilizar folhas ou tiras de materiais flexíveis durante a realização de ensaios. Com esse acessório, é possível realizar múltiplos testes ao longo de diferentes pontos de uma mesma amostra fixada, sem a necessidade de reposicionar o material a cada medição.
Essa abordagem é especialmente útil em testes de adesão e análise de textura de materiais, permitindo avaliar variações locais de propriedades adesivas ao longo da superfície do material. O dispositivo é amplamente aplicado na análise de substratos revestidos, filmes poliméricos e laminados, onde a variação espacial das propriedades de adesão pode ser um fator crítico para o desempenho do produto e para o controle de qualidade em processos industriais.
Ao manter o material firmemente preso e plano durante o ensaio, o suporte garante que o Analisador de Textura meça com precisão a força necessária para separar a probe da superfície, possibilitando medições mais confiáveis de força de adesão e comportamento mecânico do material.
Adesão em massas e materiais laminados
Para produtos como massas em folha (pasta sheets) e outros materiais laminados ou laminados alimentícios, frequentemente é necessário expor uma área maior da superfície da amostra para que o teste de adesão e análise de textura represente melhor o comportamento real do material.
Nesse tipo de aplicação, pode-se utilizar o Pasta Firmness/Stickiness Rig, um acessório desenvolvido especificamente para avaliar firmeza estrutural e pegajosidade superficial de massas e produtos similares.
Esse dispositivo oferece os seguintes recursos:
- Uma abertura retangular, na qual a amostra fica exposta para a realização do ensaio.
- Uma placa de compressão retangular, que penetra através da abertura para medir simultaneamente parâmetros de firmeza e stickiness (pegajosidade).
- Um bloco de suporte fixado por parafusos, que prende a folha de massa ao redor de seu perímetro, evitando que o material seja levantado durante a retirada da probe.
Essa configuração experimental é particularmente adequada para avaliar a pegajosidade superficial (surface tack) e a firmeza estrutural de massas laminadas, como massas frescas ou produtos similares. Além disso, permite obter medições confiáveis de força de adesão e propriedades de textura, informações essenciais para controle de qualidade, desenvolvimento de produtos e padronização de processos na indústria alimentícia.
Adesão em toda a superfície e estratégias alternativas de fixação
Em algumas aplicações, é necessário realizar um teste de compressão ou de adesão em toda a superfície exposta do produto. Nesses casos, dispositivos de fixação tradicionais — como suportes utilizados para confeitaria — não podem ser empregados, pois cobririam parte da amostra e interfeririam na área efetivamente testada.
Em ambientes de pesquisa, desenvolvimento e controle de qualidade (P&D e QC), algumas soluções práticas são frequentemente adotadas para resolver essa limitação:
- Placas descartáveis, como placas de papelão ou plástico, nas quais a amostra é previamente colada. A placa pode então ser segurada ou fixada pelas bordas, mantendo toda a superfície do produto acessível para o ensaio de adesão.
- Aplicação direta de géis ou produtos semelhantes sobre material de gancho e argola (Velcro). Nesse caso, o Velcro atua como uma âncora mecânica, permitindo que o instrumento meça a adesão do gel à probe sem que o substrato seja levantado durante a retirada da sonda.
Essas abordagens priorizam uma fixação robusta da amostra, ao mesmo tempo em que preservam toda a área de teste, garantindo medições mais representativas das propriedades adesivas do material.
Dispositivos de adesão específicos para determinados tipos de amostra
Pegajosidade e firmeza de massas (dough)
Para avaliar pegajosidade e firmeza de massas, pode-se utilizar o Warburtons Dough Stickiness Rig, um acessório projetado para trabalhar com amostras maiores de massa e avaliar suas propriedades de textura e adesão.
Esse dispositivo adota um conceito semelhante ao de uma “caixa de lenços” (tissue-box), no qual:
- A massa é colocada em uma placa de suporte contendo uma abertura (aperture).
- Uma lâmina (blade) penetra através da abertura, entrando em contato com a massa para realizar o ensaio.
- Durante a retirada da lâmina, a massa permanece pressionada pela placa de suporte, garantindo que o material não seja levantado, enquanto são registradas suas propriedades adesivas e texturais.
Essa configuração permite medir de forma confiável parâmetros como pegajosidade, resistência estrutural e comportamento mecânico da massa, fornecendo informações importantes para controle de qualidade, padronização de processos e desenvolvimento de produtos na indústria alimentícia.
Avaliação de pegajosidade em pequenas quantidades de massa
Para quantidades menores de massa, o Dough Stickiness Rig é amplamente utilizado em testes de adesão e análise de textura, pois oferece uma configuração prática e altamente reprodutível para avaliar pegajosidade e comportamento superficial de massas.
Esse dispositivo apresenta algumas características importantes:
- Minimiza o ressecamento da superfície da amostra, mantendo a maior parte da massa protegida dentro do suporte.
- Facilita a preparação de uma superfície de teste sempre fresca, permitindo a extrusão da massa por pequenos orifícios localizados na parte superior do dispositivo.
- Utiliza sua própria massa e geometria estrutural para garantir que a amostra permaneça estável durante o ensaio, evitando que seja levantada quando a probe é retirada após o teste de adesão.
Tanto esse dispositivo quanto o Warburtons Dough Stickiness Rig foram projetados para gerar condições de superfície altamente repetíveis, reduzindo variações causadas pelo manuseio da amostra e evitando artefatos experimentais que poderiam comprometer a interpretação dos resultados em ensaios de adesão e propriedades de textura.
Adesão de revestimentos em comprimidos
Ao medir a força necessária para remover o revestimento de um comprimido, o sistema de teste deve ser capaz de aderir ao revestimento enquanto mantém o núcleo do comprimido firmemente restrito. Esse controle é essencial para garantir que o ensaio avalie especificamente a adesão do revestimento, e não o deslocamento de todo o comprimido.
O Tablet Coating Adhesion Rig foi desenvolvido para atender a essa necessidade, permitindo medições confiáveis em testes de adesão aplicados à indústria farmacêutica. O dispositivo funciona da seguinte forma:
- Cavidades do suporte são revestidas com fita de espuma dupla face, que mantém o corpo do comprimido firmemente fixo durante o ensaio.
- Uma superfície adesiva superior é utilizada para entrar em contato com o revestimento do comprimido, garantindo a interação necessária para o teste.
- Durante a retirada da probe, a fita adesiva superior puxa o revestimento para longe do núcleo do comprimido, permitindo que a curva força × distância registre e quantifique a adesão do revestimento.
Essa configuração permite avaliar de forma precisa a resistência de adesão entre o revestimento e o núcleo do comprimido, fornecendo dados importantes para controle de qualidade, desenvolvimento de formulações e otimização de processos de revestimento na indústria farmacêutica.
Mucoadesão em condições semelhantes às fisiológicas
A adesão também pode ser avaliada em condições que simulam o ambiente real de aplicação do produto, permitindo uma análise mais representativa do seu desempenho. Um exemplo é o Mucoadhesion Rig, desenvolvido para realizar testes de mucoadesão em ambientes controlados, reproduzindo condições próximas às fisiológicas.
Esse dispositivo permite:
- Fixar tecido mucoso em um suporte de fixação, que permanece imerso em um fluido semelhante ao suco gástrico, simulando o ambiente biológico.
- Testar comprimidos, pellets, grânulos ou géis contra a mucosa, sob condições controladas de temperatura e hidratação, garantindo maior consistência nos resultados.
Essa configuração experimental é especialmente relevante para produtos farmacêuticos e biomateriais em que o contato com a mucosa e a capacidade de retenção no local de aplicação são fatores críticos para o desempenho, eficácia e liberação controlada do ativo. Além disso, os dados obtidos nos testes de mucoadesão contribuem para o desenvolvimento de formulações, avaliação de bioadesão e controle de qualidade em produtos farmacêuticos e biomédicos.
Compreendendo os dados de testes de adesão
Os testes de adesão geram uma região de tração na curva força × distância durante a retirada da probe. A análise detalhada dessa curva fornece informações importantes sobre o comportamento adesivo (na interface) e o comportamento coesivo (interno) do material analisado.
Essa interpretação é essencial para compreender como diferentes materiais — como alimentos semissólidos, géis, produtos farmacêuticos ou fluidos viscoelásticos — respondem às forças de separação em ensaios de análise de textura e caracterização mecânica.
Modos de falha em testes de adesão
Em ensaios de medição de adesão, três principais tipos de falha podem ser identificados a partir da curva força × distância e da observação do comportamento do material durante a separação.
Falha coesiva
Na falha coesiva, o material permanece aderido tanto à probe quanto ao substrato após a separação.
- A ruptura ocorre dentro do próprio material, ou seja, no seu volume interno.
- Esse comportamento é comum em fluidos viscosos, materiais viscoelásticos e muitos sistemas semissólidos macios.
- Após o teste, normalmente é possível observar resíduos do material em ambas as superfícies.
Falha adesiva
Na falha adesiva, ocorre uma separação limpa entre o material e a superfície de contato.
- Não permanece material aderido à probe após o teste.
- A ruptura ocorre na interface entre o material e a probe ou o substrato.
- Observa-se mínima deformação do tipo “legging” ou formação de pescoço (necking) durante a separação.
Falha coesiva-adesiva (mista)
Esse tipo de falha representa um comportamento intermediário entre falha coesiva e falha adesiva.
- Parte do material pode permanecer aderida a uma das superfícies.
- Ao mesmo tempo ocorre ruptura parcial dentro do material.
Em sistemas como géis, chicletes e materiais com estrutura viscoelástica complexa, nos quais a força de ligação interfacial e a resistência mecânica interna são comparáveis, qualquer um desses mecanismos de falha pode ocorrer.
Para muitos produtos alimentícios fluidos ou viscoelásticos, a falha coesiva tende a ser o mecanismo predominante, refletindo a ruptura interna da estrutura do material durante o ensaio de adesão.
Principais parâmetros analíticos em testes de adesão
Com o auxílio de softwares de análise de textura, diversos parâmetros podem ser extraídos da curva força × distância gerada durante o teste de adesão. Entre os mais utilizados estão:
Força adesiva (stickiness)
Corresponde normalmente ao pico máximo de força negativa registrado durante a retirada da probe.
Esse valor representa a força máxima de atração entre a superfície da amostra e a probe, sendo um dos principais indicadores de pegajosidade ou stickiness do material.
Trabalho de adesão
O trabalho de adesão corresponde à área total sob a região negativa da curva força × distância.
Esse parâmetro representa a energia total necessária para separar a probe da amostra, sendo amplamente utilizado para caracterizar o comportamento adesivo de alimentos, géis, polímeros e produtos farmacêuticos.
Em muitos casos, a área entre o início da separação e o ponto de força máxima negativa é considerada uma medida particularmente robusta do trabalho de adesão, pois representa a energia envolvida na formação e ruptura das interações adesivas.
Trabalho coesivo ou trabalho de estiramento do material
O trabalho coesivo (também chamado de energia de estiramento do material) corresponde à área da curva entre o pico máximo de força negativa e o ponto em que a força retorna próxima de zero.
Esse parâmetro reflete a energia associada ao estiramento interno do material, frequentemente acompanhada pela formação de filamentos ou “fios” durante a separação entre a probe e a amostra.
Esse comportamento é comum em materiais viscosos, viscoelásticos ou altamente pegajosos, nos quais a estrutura interna do material continua se deformando mesmo após o início da separação.
Stringiness (formação de filamentos)
O parâmetro stringiness representa a distância entre a posição original da superfície da amostra e o ponto de deslocamento no qual a força retorna próxima de zero.
Esse valor indica o grau de formação de filamentos e alongamento do material antes da separação final, sendo frequentemente utilizado para caracterizar produtos com comportamento elástico, pegajoso ou filamentoso, como molhos viscosos, géis ou certos produtos alimentícios.
É importante observar que, quando ocorre falha coesiva, a força registrada no teste raramente retorna exatamente a zero, pois resíduos do material podem permanecer aderidos à probe, influenciando a forma final da curva força × distância.
